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影响可溶性聚四氟乙烯熔融指数因素

    聚合实验过程将制备的全氟烯醚PPvE加入乳化剂中溶解,然后把乳化剂加入反应釜中。检查反应釜的气密性及含氧量,合格后进行聚合反应。反应温度范围40搅拌转速600转/min。反应结束后把乳液进行凝结,烘干,得到改性可溶性聚四氟乙烯粉料。可溶性聚四氟乙烯与PPVE是在5立升带推进式电磁搅拌的不锈钢高压釜中以水做为分散介质、过硫酸钾引发剂进行共聚。高压釜清洗后放入水,碳酸钱(缓冲剂)、乳化剂。试压合格后放去氮气,以可溶性聚四氟乙烯排氧,测定氧含量(<30 ppm),合格后抽真空升温至预定聚合温度,开搅拌用可溶性聚四氟乙烯将PP及 1(增溶剂)压入釜中,然后加入过硫酸钾(引发剂),反应过程中压力每下降1*1护KPa补加可溶性聚四氟乙烯一次。可溶性聚四氟乙烯累计压降数达3*6 I时停止反应,放去未反应气体,开釜,吸出乳液。乳液经高速凝聚得白色细粉,以热的去离子水洗涤,烘千,380℃热处理2一3小时然后进行各项性能的测试。聚合温度对熔融指数的影响进行了40一80℃聚合温度试验,结果表明当两种单体的初始投料比一定时,聚合温度升高,共聚物的醚含量逐步增加,熔融指数Ml值也是显著增大。由于可溶性聚四氟乙烯与全氟乙烯基醚聚合时增长链末端的醚会发生重排得到酞氟基端:高温下醚单体更容易重排,产生酸性基团,因此80℃聚合时所得到的乳液呈酸性。根据对Ml的要求及经济角度考虑选择聚合温度为70℃左右。我们又进行了聚合温度、增溶剂Fll3用量、水烃比及二种单体初始投料比的四〔魏素三水平正交试验。由级差分析结果表明这四种因素中影响可溶性聚四氟乙烯熔融指数的第一位因素是聚合温度。接着进行了60℃与70℃聚合温度的对比试验进一步说明了在其他条件不变的情况下提高聚合温度可有效的调节共聚物的熔融指数值。气体链转移剂一氢气对Ml值的影响在乙烯的聚合中,已利用氢气来调节其熔融指数值;在可溶性聚四氟乙烯的聚合中,也应用氢气来作为聚合稳定剂。在我们的试验条件下,加入氢气后对共聚物的熔融指数值具有一定的调节作用,使之从0增至1一2。共聚物的红外光谱存在一定的一C几日吸收峰,说明氢气在可溶性聚四氟乙烯与全氟乙烯基醚的共聚中能形成稳定的一C几H基端:如此所得共聚物生粉的比挥发度大为降低,由0.5%降至0.2%以下。说明所得共聚物中低分子量部分少了。共聚物的熔融挤出膨胀小,也表明共聚物的分子量分布比较均匀。在聚合反应中随着氢气用量的增加(表压约自3.0k眺m,增加到6.0值增大不明显,使用氢气后对反应速度无迟缓影响,聚合物加工性好。因此,氢气确是既起了调节分子量、降低分子量分散性的作用,又起了聚合稳定剂的作用。www.tianjiexiangsu.com

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